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        【CEM】大型混合食品樣品的微波消解:不同重量樣品的處理

         更新時(shí)間:2024-10-29 點(diǎn)擊量:344

        一、摘要

        在過去的二十多年里,微波消解技術(shù)一直是食品元素分析樣品制備的首炫方法。然而,由于消解容器的壓力限制,消解并分析足夠大、具有代表性和均勻性的食品樣品一直是個(gè)挑戰(zhàn)。CEM公司推出了iPrep高性能容器,該容器能夠處理更大尺寸的樣品。這款容器采用了iPrep的專禾刂雙密封技術(shù),使其能夠在比典型消解容器更高的溫度和壓力下工作。通過利用這種容器和iWave高級(jí)溫度控制技術(shù),可以在單次運(yùn)行中消解具有不同重量的大體積混合食品樣品。


        二、引言

        在食品材料中分析重金屬的能力對(duì)于食品安全和消費(fèi)者健康至關(guān)重要。砷以及其他重金屬如鎘、鉛和汞被認(rèn)為是有毒的,對(duì)人體新陳代謝有不利影響。這些毒素僅在極低濃度下被容忍,過量攝入與許多不良健康影響有關(guān)。它們可能會(huì)損害腎臟并引起慢性毒性癥狀,包括器官功能受損和腫瘤。接觸鉛已被證明與智商下降和一般學(xué)習(xí)障礙有關(guān)。除了安全性之外,食品分析還對(duì)確保產(chǎn)品質(zhì)量、確定產(chǎn)地以及防止亻叚冒產(chǎn)品具有重要意義。

        本應(yīng)用說明將重點(diǎn)關(guān)注使用iPrep容器準(zhǔn)備各種食品類型,其樣品尺寸比之前可能的要大得多。這些樣品將包括高糖、高蛋白和高脂肪的食品。為了展示制備的多功能性,不同尺寸的食品材料將在一次運(yùn)行中消解。


        三、儀器與設(shè)備

        在配備iWave技術(shù)的CEM MARS 6微波消解系統(tǒng)中,我們一次性制備了四個(gè)犭蟲特的樣品。iWave™是一種創(chuàng)新的發(fā)光技術(shù),能夠測(cè)量容器內(nèi)實(shí)際樣品溶液的溫度,而無需內(nèi)部探頭。樣品使用CEM iPrep容器進(jìn)行消解。專禾刂(WO2020186146A1)的雙密封設(shè)計(jì)(圖1)提供了更高的溫度和精細(xì)控制排氣及重新密封過程,這對(duì)于這些樣品類型是必要的。iPrep是一種簡(jiǎn)單的三件式容器,使用手動(dòng)力矩裝置,只需2.90公斤力即可密封容器。

        【CEM】大型混合食品樣品的微波消解:不同重量樣品的處理


        1:iPrep容器示意圖

        四、程序和方法

        將意大利辣香腸和奶酪切片一并稱重,直接加入iPrep內(nèi)襯中。奶粉按原樣稱重后加入內(nèi)襯中。首先將冷凍的肉餅晚餐主菜攪拌均勻,以確保均勻性,然后稱量加入iPrep內(nèi)襯中。樣品類型及大致重量記錄在下表1中。每個(gè)樣品中加入10毫升濃硝酸。蓋上容器蓋并組裝好,然后放入MARS 6中進(jìn)行消解。容器均勻分布在腔體周圍,位置如下表1所示。使用一鍵式iPrep方法“食品"。一鍵式技術(shù)自動(dòng)識(shí)別容器類型并計(jì)算容器數(shù)量。然后,它計(jì)算出酸消解的優(yōu)化條件。使用此方法達(dá)到的最高溫度為210°C。一般來說,食品樣品不需要木及高的溫度就能實(shí)現(xiàn)完荃消解。


        1:樣品及大致重量

        【CEM】大型混合食品樣品的微波消解:不同重量樣品的處理

        使用的酸:每個(gè)容器中加入10毫升濃硝酸(HNO3


        五、結(jié)果與討論

        配備iPrep容器和iWave溫度控制的MARS 6同時(shí)處理了四種不同重量的食品樣品。每個(gè)樣品都進(jìn)行了兩次重復(fù)實(shí)驗(yàn),總共有八個(gè)樣品參與了這次消解運(yùn)行。由于碳水化合物含量高,容器15中的奶粉樣品首先開始消解,并達(dá)到了較高的初始溫度。iWave檢測(cè)到這一溫度激增,并迅速降低功率,如圖3中的綠色功率曲線所示,以防止樣品過度放熱。一旦初始反應(yīng)平息,功率再次增加。

        在消解過程接近尾聲時(shí),如圖4所示,辣香腸樣品的溫度最高。這是因?yàn)檫@些樣品的高脂肪含量需要更高的溫度才能開始分解。值得注意的是,每種樣品類型的重復(fù)樣品在溫度上幾乎完荃相同,而且奶粉樣品現(xiàn)在是溫度蕞低的,因?yàn)樗鼈冊(cè)谶\(yùn)行早期就已經(jīng)完荃消解。iWave的精確溫度控制和iPrep容器的高壓力能力使得如圖5所示的混合食品和樣品尺寸能夠完荃消解。


        【CEM】大型混合食品樣品的微波消解:不同重量樣品的處理

        由于碳水化合物含量高,奶粉樣品消解迅速。

        2:運(yùn)行初期的條形圖


        【CEM】大型混合食品樣品的微波消解:不同重量樣品的處理

        iWave溫度控制系統(tǒng)立即降低功率(綠色線),以避免奶粉樣品發(fā)生放熱反應(yīng)。

        3:溫度和功率線圖


        【CEM】大型混合食品樣品的微波消解:不同重量樣品的處理


        在運(yùn)行結(jié)束時(shí),高脂肪含量的辣香腸樣品現(xiàn)在溫度最高。

        4:運(yùn)行后期的條形圖


        【CEM】大型混合食品樣品的微波消解:不同重量樣品的處理

        已消解的樣品稀釋至50毫升。

        5:樣品照片

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